PROJEKT
Realizacja etapu na Politechnice Warszawskiej
Zadaniem zespołu kierowanego przez prof. Tomasza Ciacha jest opracowanie i zoptymalizowanie ciągłego sposobu produkcji nanocząstek hydroksyapatytu modyfikowanego lecytyną (nHAp-PC) w sposób wydajny i powtarzalny. Opracowywany proces jest oparty o technologię otrzymywania nanocząstek, którą opatentowano w zespole BioMedLab. Realizację etapu podzielono na trzy zadania obejmujące: 1) opracowanie procesu otrzymywania nHAp; 2) charakteryzację otrzymanych proszków; 3) optymalizację procesu. Celem prac w projekcie INPOLYBOND jest przygotowanie procesu otrzymywania nanocząstek tworzących agregaty, które dzięki swoim cechom fizycznym i chemicznym byłyby korzystne w zastosowaniach w materiałach kompozytowych stosowanych do wypełniania ubytków w kościach.
Zaproponowano ciągły proces otrzymywania nHAp-PC z wykorzystaniem mieszalników (reaktorów) zderzeniowych o kącie zderzenia strumieni 120° (typ Y). Analizowano różne czasy mieszania reagentów, tj. różne długości mieszalników. Schemat aparatury i graficzne przedstawienie mieszalników zaprezentowano na Rys. 1.
Rys. 1. Schemat instalacji badawczej: 1) zbiorniki z reagentami; 2) pompy dozujące; 3) mieszalnik (reaktor); 4) pH-metr; 5) zbiornik produktu. Poniżej modele 3D stosowanych mieszalników zderzeniowych (reaktorów) o geometrii typu Y.
Otrzymywane cząstki analizowano technikami: mikroskopii elektronowej SEM (rozmiar nanocząstek), śledzenia ruchu nanocząstek NTA i dynamicznego rozproszenia światła lasera DLS (rozmiar agregatów), ruchliwości elektroforetycznej (potencjał zeta, tendencja do agregacji), spektroskopii FTIR-ATR (obecność chemicznych grup funkcyjnych) oraz krystalografii rentgenowskiej XRD (struktura krystaliczna i czystość fazowa).
Rys. 2. Zdjęcie z mikroskopii elektronowej SEM prezentujące kuliste nanocząstki otrzymywane w mieszalnikach zderzeniowych (reaktorach) typu Y (lewa). Rozkłady liczbowe rozmiarów agregatów nanocząstek mierzone różnymi technikami (prawa).
Osiągnięto cel, którym było otrzymanie cząstek o rozmiarach w skali nanometrów (10-30 nm) tworzących większe agregaty (nawet do 800 nm) – Rys. 2. Właściwości chemiczne i krystalograficzne odpowiadały przedstawianemu w literaturze hydroksyapatytowi. W strukturze otrzymywanych cząstek obecna była lecytyna (wynik badania FTIR-ATR, nie przedstawiony na stronie www).
Powyżej przedstawiono najważniejsze uzyskane wyniki, z pominięciem tych, które będą podstawą przygotowywanego wniosku patentowego (reaktor o podwyższonej wydajności otrzymywania agregatów nanocząstek nHAp-PC) lub opracowywanych publikacji naukowych (szczegółowe wyniki analizy wpływu wybranych parametrów procesowych – optymalizacji – na właściwości otrzymywanych w sposób ciągły proszków nHAp-PC).
Dodatkowo, nasz zespół pracował nad techniką oznaczania ilości lecytyny w proszkach nHAp-PC. Wyniki zostaną podane publicznie po opracowaniu i przygotowaniu manuskryptu publikacji.
Prezentacje wyników projektu - konferencje
• 4th World Congress and Expo on Nanotechnology and Materials Science, konferencja międzynarodowa, Barcelona 2017, plakat pt. Hydroxyapatite nanoparticles properties in lecithin-based wet chemical precipitation, autorzy: M.Wojasiński, J.Latocha, P.Sobieszuk, T.Ciach;
• X Jubileuszowa Konferencja Naukowa INŻYNIERIA PROCESOWA W OCHRONIE ŚRODOWISKA połączona z mikrosympozjum „Bioinżynieria 2017”, krajowa, Sarbinowo 2017, prezentacja oraz publikacja pt. Wpływ temperatury na właściwości nanocząstek hydroksyapatytu otrzymywanych w precypitacji z lecytyną, autorzy: M.Wojasiński, J.Latocha, P.Sobieszuk, T.Ciach (opublikowane w Inż. Ap. Chem. 2017, 56, 4, 148-149);
• 7thEuropean Young Engineers Conference, konferencja międzynarodowa, Warszawa 2018 (23-25 kwietnia), plakat pt. Synthesis of hydroxyapatite nanoparticles in continuous reactor: preliminary experimental results, autorzy:J.Latocha, M.Wojasiński, P.Sobieszuk, T.Ciach;
• NanoTech Poland 2018 & Symposium on Polydopamine, konferencja międzynarodowa, Poznań 2018 (6-9 czerwca), plakat pt. Solution Blow Spun Poly-L-Lactic Acid/Ceramic Fibrous Composites, autorzy. M.Wojasiński, J.Latocha, P.Sobieszuk, T.Ciach (nagroda);
• II Doktoranckie Sympozjum Nanotechnologii NanoMat, konferencja krajowa, Łódź 2018 (21-22 czerwca), prezentacja pt. Synteza nanocząstek hydroksyapatytu w reaktorze przepływowym, autorzy: J.Latocha, M.Wojasiński, K.Jurczak, S.Gierlotka, P.Sobieszuk, T. Ciach (nagroda);
• 4th International Conference on Biomedical Polymers & Polymeric Biomaterials , konferencja międzynarodowa, Kraków 2018 (15-18 lipca), plakat pt. Solution Blow Spun Poly-L-Lactic Acid/Ceramic Fibrous Composites, autorzy: M.Wojasiński, J.Latocha, P.Sobieszuk, T.Ciach;
• XII Ogólnopolska Konferencja Przepływów Wielofazowych, XIV Ogólnopolskie Seminarium "Mieszanie", konferencja krajowa, Olsztyn 2018 (3-5 października), prezentacja oraz publikacja pt. Zastosowanie metody ChZT do oznaczania stężenia lecytyny w syntetycznym hydroksyapatycie, autorzy: J.Latocha, M.Wojasiński, R.Jeżak, K.Matusiak, T.Ciach, P.Sobieszuk (Inż. Ap. Chem. 2018);
• 12th European Congress of Chemical Engineering, konferencja międzynarodowa, Florencja 2019 (15-19 września), plakat pt. Continuous synthesis and characterization of hydroxyapatite nanoparticles modified with lecithin, autorzy: J.Latocha, M.Wojasiński, P.Sobieszuk.
Publikacje
M.Wojasiński, J.Latocha, P.Sobieszuk, T.Ciach. Wpływ temperatury na właściwości nanocząstek hydroksyapatytu otrzymywanych w precypitacji z lecytyną. Inż. Ap. Chem. 2017, 56, 4, 148-149
J.Latocha, M.Wojasiński, R.Jeżak, K.Matusiak, T.Ciach, P.Sobieszuk. Zastosowanie metody ChZT do oznaczania stężenia lecytyny w syntetycznym hydroksyapatycie. Inż. Ap. Chem. 2018, 57, 3, 67-68
J.Latocha, M.Wojasiński, P.Sobieszuk, T.Ciach. Synthesis of hydroxyapatite in a continuous reactor: a review. Chem. Process Eng., 2018, 39 (3), 281–293
J.Latocha, M.Wojasiński, K.Jurczak, S.Gierlotka, P.Sobieszuk, T.Ciach. Precipitation of hydroxyapatite nanoparticles in 3D-printed reactors. Chem. Eng. Process. 2018, 133, 221-233
J.Latocha, M.Wojasinski, S.Gierlotka, P.Sobieszuk, T.Ciach. Impact of morphology-influencing factors in lecithin-based hydroxyapatite precipitation. Ceram. Int. 2019, 45 (17-Part A), 21220-21227
M. Wojasiński, J.Latocha, P.Liszewska, Ł.Makowski, P.Sobieszuk, T.Ciach. Scaled-Up 3D-Printed Reactor for Precipitation of Lecithin-Modified Hydroxyapatite Nanoparticles. Ind. Eng. Chem. Res. 2021, 60 (35) 12944–12955